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SQR-4Z型碳硫分析仪操作说明
发布时间:2020/10/22      点击次数:198

SQR-4Z型全自动碳硫联测分析仪

一、概述

SQR-4Z型全自动碳硫联测分析仪是根据国家标准气体容量法、碘量法、电导法以及非水法等方法,采用先进的传感技术、计算机技术研制成功的新一代钢铁分析仪器。该仪器用于钢、铁及其它材料中碳、硫元素进行定量分析,本仪器测碳采用气体容量法,测硫采用碘量法,并自动打印分析结果。

该仪器采用精密传感器检测数据,克服了以前气容法、碘量法刻度读数时不可克服的视觉误差及换算误差,使得测量精度得以提高,使用液晶显示使得操作和显示更加直观和明了;而电子天平的不定量称样使称量速度和精度得到了提高;单片机技术的使用使得操作更加方便可靠。

该仪器可与本公司生产的DRL系列电弧燃烧炉配合使用。

 

二、主要技术性能

1、分析范围:     碳: 0.02~6.00%    (减少称量可扩大测量范围)

硫: 0.003~2.00%

2、分析时间:     45秒           (已含称样时间)

3、分析误差:     符合国家标准 GB223.69-1997  GB223.68-1997

4、称样质量:     不定量称样范围 ±10%

5、环境温度:     5℃-40℃

6、动力气体:     氧气压力0.02-0.04Mpa

7、电源电压:     220v±10%   50Hz    建议使用民用电路或使用高精度电子交流式稳压器

 

三、基本工作原理

SQR-4Z型的气路、液路系统由图四所示。

 DF表示电磁阀,用于控制气路,平时不通电,衔铁堵住接管嘴1,接管嘴2、3通,通电时,衔铁上移,堵住接管嘴3,接管嘴1、2通。

图中BF表示玻璃电磁阀,用于控制液路。平时不通电,堵住液路,通电时沟通液路。

下面对照图四,说明基本工作过程。

图示为初始状态,低压氧气被DF1、DF6堵死,不消耗氧气,事先水准瓶、贮气瓶和滴定液瓶中都存放有一定的液体。

(1)、按住“对零”按钮时,DF4通电,量气筒通大气,水准瓶与量气筒成连通管,后两边液面相平,可用增减水准瓶内液体或调整碳的直读标尺的方法,使量气筒内的低水平面与直读标尺的零刻度线相平。放开“对零”按钮,  ,DF4断电,量气筒与大气隔断。 “对零”工作调试结束。

(2)、按一下“准备”按钮,DF1、DF4通电,低压氧气将液体从水准瓶压入量气筒,直到液体注满量气筒。同时DF6、BF也通电。BF通电沟通液路,放去硫吸收杯中的多余液体;DF6通电,低压氧气进入滴定液瓶,将滴定液压入滴定管,直到DJ4、DJ5都接触到滴定液时,使DF6自动断电,多余的滴定液因虹吸作用自动返回滴定液瓶,保持滴定管内溶液准确对零。在DF6断电时,BF也断电复位。

(3)、按一下“分析”按钮,仪器自动进行空白调整,并自动加满溶液。电弧燃烧炉自动引弧,燃气进入硫吸收杯,这时约6秒钟左右,DF3 通电,燃气进入量气筒(即开始取样),量气筒液面开始下降,吸取到一定的燃气后DF3断电(调节水准瓶上DJ2可实现),同时DF4通电, 量气筒通大气,使量气筒内的气体恢复到一定的温度、压力和体积的状态。延时约10秒钟,DF4断电,DF5、DF1通电。吸收灯亮,量气筒内的气体被压入贮气瓶,在这个过程中气体通过吸收管,二氧化碳吸收。气体全压出量气筒,即量气筒内的液体接触到DJ3、DJ5时,DF1断电。因液面压力差,贮气瓶体重新被压回量气筒,二氧化碳二次吸收,待气压系统达到平衡,DF5断电,吸收灯灭,这时即可读数,瓶自动打印结果。由于二氧化碳被吸收,气体体积减少,吸收前后的体积差在本仪器上的形成一个高度差,根据减少的体积也就得到碳的含量。硫的测定是仪器根据确定的终点色由DF7控制自动滴定,并在吸收灯灭时显示并打印结果。

 

四、各种溶液的配制

1、水准瓶溶液:每1000ml蒸馏水中加入10ml浓硫酸,10ml甲基红混合溶液,(见注)摇匀。(呈红色酸性溶液)

2、贮气瓶溶液:

①固体吸收:1000ml蒸馏水中0.2g氢氧化钾,少数甲基红混合溶液,摇匀。(呈绿色碱性溶液)

②液体吸收:40%的氢氧化钾溶液。

3、滴定液:

A 溶液:用天平称取碘2g置于烧杯中,加少量蒸馏水,称碘化钾20g,分批加入,使碘全部溶解。

B 溶液:用天平称淀粉2g倾入煮沸之蒸馏水100ml中,继续煮沸2-3分钟冷却。

将A、B两种溶液混合,用蒸馏水稀释到5000ml中,摇匀。

注:甲基红混合溶液的配制法:称取甲基红、溴钾酚绿各0.1g,分别溶入50ml的无水乙醇中,然后混合贮存。

上述三种溶液配制好后,分别加入水准瓶、贮气瓶及滴定液瓶中。加液量的多少如下:

(1)水准瓶溶液:见六、1。  

(2)贮气瓶溶液:使溶液平面至瓶中玻璃指针处。

(3)滴定液:适中。

 

五、仪器的安装

1、电路连接

(1)分析箱及程控箱上的三芯电源插头接单相(220VAC)交流电,其中地线端应接大地 。

(2)程控箱的三芯插与电弧炉的三芯插相连,按“分析”按钮时,电弧炉自动引弧。

(3)三十七芯插座用于分析部分与控制部分的电路连接。

(4)程控箱上的“C”“S”十五芯插头座分别与分析箱“C”“S”十五芯插头座相连

(5)保险丝中¢5×18、1A保险丝管(出厂已安装好)

2、气路的连接

分析箱后面三只气路连接口分别对应:

(1)氧气进气接管嘴(进氧嘴)

(2)氧气出气接管嘴(出氧嘴)

(3)混合燃气接管嘴(燃气嘴)

氧气瓶减压阀的低压氧气接本机进氧瓶,出氧瓶接电弧燃烧炉中进气嘴,电弧燃烧输出的燃气输入本机燃气嘴(参见图六)

接好气路后,打开氧气减压阀,调节氧气阀的低压氧气输出在0.02~0.04MPa之间。一般控制在0.04MPa。

3、电极的安装与调节:(仪器出厂时已安装好,调节好,用户使用仪器时就检查)

电极1(DJ1):直插到水准瓶瓶底

电极2(DJ2):插到水准瓶中间,其高度用于调整取样数(即由量气筒截取的燃气量的多少)在分析过程中,量气筒液面下降到某位置时听到DF3、DF4同时的响声,这时DJ2正好与液面接触。这时量气筒中空出的部分容积,就是取样量。提高DJ2的位置,则增大取样数,降低DJ2的位置,则减少取样数。要求液面接近量气筒膨大部分底部时,取样结束。

为准确调整DJ2,先按“准备”量气筒注满酸性溶液后,按“对零”,使酸性溶液下降到量气筒膨大部分的底部时,放开“对零”,然后调DJ2,使其下端正好与水准瓶液面接触即可。(调DJ2时应注意不要使DJ1碰上,也不要使DJ2与水准瓶内壁相碰)。

电极3(DJ3)、电极5DJ5):安装于量气筒上部。使“准备”结束时,液面尽量注满量气筒。(注意不要使DJ3、DJ5相碰或和瓶壁相碰)

电极4(DJ4)、电极5(DJ5):安装于硫滴定管上方。它们的下端都应在滴定管零点之上。制成它们的下端不在同一高度。

 

六、仪器的通电调试

1、“对零”操作:

按住“对零”按钮,直到量气筒中液体高度不再变化时,液面应与零刻度线平。否则应增减水准瓶中液体后再对零。然后,调C(碳)调零旋钮,使C读数为零。

2、“准备”操作:

按一下“准备”按钮,使量气筒注满液体,滴定管也注满液体,注满后自动停止。滴定管中液面应与滴定管零刻度线平,调S(硫)调零旋钮,使S读数为零。如滴定管一次不能注满,可多按几下“准备”按钮。注意:可调整仪器背面的止水夹,来控制量气筒中液体上升速度和滴定管的加液速度,使两者不要太快。

3、“分析”操作:

将电弧炉坩埚座合上后,打开前氧、后控开关,有氧气通过硫吸收杯。而后按一下“分析”按钮,仪器自动进行空白调整,并自动加满溶液,电弧炉自动引弧。约6秒后,量气筒内液面下降,降到一定的高度电磁阀响一下,液面继续下降到零位。约10秒后,量气筒液面上升,此时,吸收灯亮,贮气瓶液面上升,量气筒液面上升到顶后,量气筒和贮气瓶液面都下降,直到贮气瓶液面恢复到起始位置,量气筒液面下降到低,数秒后,吸收灯灭,仪器自动打印出碳、硫的百分含量。

4、“复位”操作:

在任何工作过程中按“复位”按钮可以使仪器停止工作。

5、硫吸收杯内终点颜色的调整:

(1)本仪器用碘量法测硫,测量前必须调整好吸收液的终点颜色(一般为浅蓝色),由仪器程控箱面板上的“终点色”调节器控制,顺时针调节终点色变浅,逆时针调节终点色变深。

(2)在更换溶液后,由于新溶液呈深色,必须先烧几个废品样(不必称样),便吸收液颜色变浅,达到滴定点需要的颜色。

七、定杯方法

1、用已知碳硫含量的定量(一般为1克)钢铁标样放入燃烧炉,按上述“分析操作”步骤操作,待吸收灯刚灭时,分别调整C、S校准旋钮,使表头读数与标样碳、硫含量相同。

2、碳只需以一种标样定标一次即可。为可靠起见,在仪器*次使用进,应先用几种标样检查一下仪器的精度是否满足要求,如不满足要求,应检查管路是否有漏气、积液、阻塞、碱石灰失效等问题。硫可用一个接近被测试样的标样定标。为提高精度(需测量较大范围时)也可用几种标样验证。

3、定标所选用标样的碳、硫含量应接近被测试样的估计值或在试样估计值范围的中间。

通过上述对仪器的工作原理、溶液的配制、安装、通电调试、定标方法等步骤的介绍,相信您能独立操作该仪器,帮助您开展对材料的分析工作。如在使用中出现故障,请仔细阅读下列篇章。

 

八、常见故障排除

 1、测碳时,所测出数据实际值含量低。

产生原因(1):管道漏气:坩埚座硅胶圈处密封不严以及气容仪后白皮管老化漏气。

检查方法可按第“九”点执行。

产生原因(2):碱石灰时间过长已失效。

排除方法:将分析箱后面干燥管取下,换新鲜干燥碱石灰即可。

产生原因(3):试样燃烧不完全。

排除方法:可适当再加入纯铁助熔剂助燃,以达到燃烧充分、完全。

 2、测碳时,所测数据为“0”或接近“0”

产生原因(1):原因电磁阀DF3(可见说明书中图)生锈。

排除方法:拆下清理装上或更换即可。

产生原因(2):管道漏气。参阅以上方法解决。

 3、分析过程中量气筒中溶液倒吸。

产生原因:分析箱水准瓶中两根电极DJ1、DJ2已被腐蚀。

排除方法:用铁砂纸清洁电极表面或更换新电极。

 4、“准备”结束后,量气筒液位连续下降。

产生原因:量气筒上方气路包括连接管、DF3、DF4、吸收管、DF5漏气,但可能性较大者是吸收管橡皮塞处漏气。

排除方法:接好相应的接头。

 5、按过“分析”按钮后,气泡通过硫吸收杯,但程序不再向下进行。

产生原因:量气筒溶液或者滴定管溶液没有加满碰到相对应的电极。

排除方法:调整止水夹控制氧气压力,或者塞紧滴定瓶塞,使量气筒和滴定管溶液能加满并碰到电极。

 6、按“准备”按钮后,水准瓶中溶液不能注入量气筒。

产生原因:一般是DJ3、DJ5相碰或碰到量气筒内壁。

排除方法:调整好DJ3、DJ5。

 7、按“准备”按钮后,滴定液瓶不向滴定管加滴定液。

产生原因:一般为DJ5和DJ4相碰或它们都碰到滴定管内壁。

排除方法:调整DJ4和DJ5。

 8、按“准备”按钮后,量气筒中液体加满后不停止。

产生原因:电极DJ3已被腐蚀。

排除方法:用铁砂纸清洁电极表面。

     9、分析过程中,硫滴定液滴定不畅或停止滴定。

        产生原因:DF7被腐蚀。

        排除方法:更换新阀。

 

九、仪器漏气的检查方法

1、进氧接管嘴至DF1、DF6的所有接头及可能漏气的部位。从氧气嘴加入0.04MPa的氧气,看是否冒气泡,冒气泡处是漏气。

2、进燃气接管嘴至DF3

   用肥皂液涂燃气嘴至DF3的所有接头及可能漏秘的部位。

   从燃气接管嘴加入0.04MPa的氧气(事先硫吸收杯滴定管、废液杯中都注入液体如正常工作的准备结束状态)首先有气泡能过硫吸收杯。看各接头有无气泡冒出,再用手稍压紧DF3出气口,看各处有无气泡。

 

十、基本操作步骤

1、打开仪器电源及氧气,并调节氧气出气量为0.04Mpa。

2、按住“对零”键,使量气筒内酸性的酸性水液面与标尺筒上零位相平,并调节碳的“调零”旋钮,使显示0.00。

3、按一下“准备”键,使量气筒及滴定管均注满溶液,如一次不能注满,可惩处几次直至注满,并调节硫的“对零”旋钮使显示0.000。

4、依次向坩埚中加入硅钼粉、锡粒及称好的样品。如样品体积膨松,可用不锈钢锤压实,如样品为铁、焦碳、矿石、炉渣、不锈钢,还需在样品上下各加一层纯铁助熔剂,粉末状样品还需要锡箔包裹。

5、打开“前氧”“后控”开关,并调节流量计流量为100L/h左右。

6、按一下“分析”键,样品即自动进行分析。

7、先进行标样的定标操作:待分析灯刚灭时,先调节碳“校准”旋钮,使其显示数值为标样中碳的含量值;再调节硫“校准”旋钮,使其显示数值为标样中硫的含量值,硫应扩大十倍定标。

8、试样的测定;待分析灯刚灭时,先读取碳的含量,再读取硫的含量(缩小十倍读数)。仪器自动打印碳及硫含量(硫含量自动缩小十、倍打印)。

9、关闭“前氧”,待流量计浮球下降至底部时再关闭“后控”,取出坩埚,倒出残渣。

10、该仪器中硫的终点色深浅由程控箱上的“终点色”旋钮调节控制,出公司前已由公司技术人员调节好,若使用一段时间后发现硫杯中溶液终点色有较大变化,可自行微调“终点”旋钮,但切勿大幅度调节,以免影响硫的测定

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